*家標準委披露201項擬立項推薦性*家標準新項目征求意見的通報,目前國內尚沒有測定SSBR微觀結構含量的紅外光譜ATR法的相關標準。
本月,*家標準委披露201項擬立項推薦性*家標準新項目征求意見的通報,表中*家標準方案《溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)微觀構造的測量 第2部分:紅外光譜ATR 法》由TC35(全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會)歸口呈報,TC35SC6(全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會合成橡膠分會)實施,主管機關為中國石油和化學工業聯合會。首要起草單位 中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院 、中國石油天然氣股份有限公司獨山子石化研究院 、*家合成橡膠質量監督檢驗*心 、怡維怡橡膠研究院有限公司 。工程項目期限24個月。
SSBR的微觀構造含量直接影響著抗濕滑性,滾動阻力、沖擊強度、軟化溫度和硫化特點等關鍵特性,因而SSBR微觀構造含量的控制在SSBR工藝技術科學研究、新產品開發、產品質量控制等工作中有著至關重要作用。現在,測量SSBR微觀構造含量的辦法有核磁共振法與紅外光譜法。
核磁共振法需用配置核磁共振儀,因該儀器設備昂貴,維護保養、運作成本費很高,并不是通用型儀器設備,應用不普遍,非常少用作常規檢查檢驗,多用作標準物質定值。
紅外光譜法是測量SSBR微觀構造含量的通用辦法。測量SSBR微觀構造的紅外光譜法包含紅外光譜溶液涂膜辦法和紅外光譜ATR辦法。GB/T 28728—2012明文規定了采取核磁法和紅外光譜溶液涂膜法,對SSBR中微觀構造含量做好定量測量的分析方法。但紅外光譜溶液涂膜法需用將樣品溶解再涂膜,溶解過程需用5個小時以上。且涂膜法直接讀取吸光度,都沒有采用一般的扣除基線法,因而,基線對測量結果的影響挺大。而且溶解的完全性和膜片的光潔、平整性都會影響基線,因此對測量結果造成很大的影響,測量結果的重復性并不是很好。同時,該辦法需用將樣品溶解,對生態環境和實驗室工作人員健康有一定的不良后果。
ATR(衰減全反射)技術利用樣品表層反射的光信號得到樣品表面有機成份的構造信息。該技術鑒于不用溶解樣品,也不需用制取樣品鹽片及設定透射池,并無損樣品表層,完成1次測量只需用一分鐘,且不耗費任何原材和備件,便捷、綠色環保、迅速,因而被普遍用作物質成份的定性和定量分析。
現階段中國尚沒有測量SSBR微觀構造含量的紅外光譜ATR法的有關基準,以便與國際標準對接,增加國際交流,同時也為SSBR的科學研究、生產制造、出口外貿提供1個統一、省時省力、環保的微觀構造測定方法,因而制訂該標準十分必要。
本標準規定了使用紅外光譜衰減全反射(ATR)法,對溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)中丁二烯單體的微觀構造和苯乙烯單體的含量采取定量測量的分析法。 常用于溶液聚合丁苯橡膠,不適用作乳液聚合丁苯橡膠。
關鍵技術具體內容下表: 1)得到ATR譜圖的流程。 2)丁二烯微觀構造和苯乙烯含量的測量:每種微觀構造組分相對吸光度的測量;微觀構造的測算( 每1個吸收譜峰的基線校正、吸光度的比值、二階項、苯乙烯和微觀構造的質量百分含量根據回歸方程取得、微觀構造的質量百分含量) 3)*密度。 4) 微觀構造回歸方程的取得。 5)核磁法測定微觀構造。