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國家計(jì)劃溶液聚合丁苯橡膠微觀結(jié)構(gòu)測定紅外ATR法擬立項(xiàng)

紅外ATR
作者: 儀器儀表網(wǎng)   
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*家標(biāo)準(zhǔn)委披露201項(xiàng)擬立項(xiàng)推薦性*家標(biāo)準(zhǔn)新項(xiàng)目征求意見的通報(bào),目前國內(nèi)尚沒有測定SSBR微觀結(jié)構(gòu)含量的紅外光譜ATR法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

    本月,*家標(biāo)準(zhǔn)委披露201項(xiàng)擬立項(xiàng)推薦性*家標(biāo)準(zhǔn)新項(xiàng)目征求意見的通報(bào),表中*家標(biāo)準(zhǔn)方案《溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)微觀構(gòu)造的測量 第2部分:紅外光譜ATR 法》由TC35(全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口呈報(bào),TC35SC6(全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會合成橡膠分會)實(shí)施,主管機(jī)關(guān)為中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會。首要起草單位 中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院 、中國石油天然氣股份有限公司獨(dú)山子石化研究院 、*家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)*心 、怡維怡橡膠研究院有限公司 。工程項(xiàng)目期限24個月。

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  SSBR的微觀構(gòu)造含量直接影響著抗?jié)窕裕瑵L動阻力、沖擊強(qiáng)度、軟化溫度和硫化特點(diǎn)等關(guān)鍵特性,因而SSBR微觀構(gòu)造含量的控制在SSBR工藝技術(shù)科學(xué)研究、新產(chǎn)品開發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量控制等工作中有著至關(guān)重要作用。現(xiàn)在,測量SSBR微觀構(gòu)造含量的辦法有核磁共振法與紅外光譜法。


  核磁共振法需用配置核磁共振儀,因該儀器設(shè)備昂貴,維護(hù)保養(yǎng)、運(yùn)作成本費(fèi)很高,并不是通用型儀器設(shè)備,應(yīng)用不普遍,非常少用作常規(guī)檢查檢驗(yàn),多用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值。


  紅外光譜法是測量SSBR微觀構(gòu)造含量的通用辦法。測量SSBR微觀構(gòu)造的紅外光譜法包含紅外光譜溶液涂膜辦法和紅外光譜ATR辦法。GB/T 28728—2012明文規(guī)定了采取核磁法和紅外光譜溶液涂膜法,對SSBR中微觀構(gòu)造含量做好定量測量的分析方法。但紅外光譜溶液涂膜法需用將樣品溶解再涂膜,溶解過程需用5個小時以上。且涂膜法直接讀取吸光度,都沒有采用一般的扣除基線法,因而,基線對測量結(jié)果的影響挺大。而且溶解的完全性和膜片的光潔、平整性都會影響基線,因此對測量結(jié)果造成很大的影響,測量結(jié)果的重復(fù)性并不是很好。同時,該辦法需用將樣品溶解,對生態(tài)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)室工作人員健康有一定的不良后果。


  ATR(衰減全反射)技術(shù)利用樣品表層反射的光信號得到樣品表面有機(jī)成份的構(gòu)造信息。該技術(shù)鑒于不用溶解樣品,也不需用制取樣品鹽片及設(shè)定透射池,并無損樣品表層,完成1次測量只需用一分鐘,且不耗費(fèi)任何原材和備件,便捷、綠色環(huán)保、迅速,因而被普遍用作物質(zhì)成份的定性和定量分析。


  現(xiàn)階段中國尚沒有測量SSBR微觀構(gòu)造含量的紅外光譜ATR法的有關(guān)基準(zhǔn),以便與國際標(biāo)準(zhǔn)對接,增加國際交流,同時也為SSBR的科學(xué)研究、生產(chǎn)制造、出口外貿(mào)提供1個統(tǒng)一、省時省力、環(huán)保的微觀構(gòu)造測定方法,因而制訂該標(biāo)準(zhǔn)十分必要。


  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用紅外光譜衰減全反射(ATR)法,對溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)中丁二烯單體的微觀構(gòu)造和苯乙烯單體的含量采取定量測量的分析法。 常用于溶液聚合丁苯橡膠,不適用作乳液聚合丁苯橡膠。


  關(guān)鍵技術(shù)具體內(nèi)容下表: 1)得到ATR譜圖的流程。 2)丁二烯微觀構(gòu)造和苯乙烯含量的測量:每種微觀構(gòu)造組分相對吸光度的測量;微觀構(gòu)造的測算( 每1個吸收譜峰的基線校正、吸光度的比值、二階項(xiàng)、苯乙烯和微觀構(gòu)造的質(zhì)量百分含量根據(jù)回歸方程取得、微觀構(gòu)造的質(zhì)量百分含量) 3)*密度。 4) 微觀構(gòu)造回歸方程的取得。 5)核磁法測定微觀構(gòu)造。


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